Spektrometer resonansi magnetik inti 1H (1H NMR)

Posted by alam bercak on Thursday, March 14, 2013

Spektrometer resonansi magnetik inti 1H (1H NMR)

   Spektrosfotokopi resonansi magnet inti didasarkan pada pengukuran absorbsi radiasi elektromagnetik pada daerah frekuensi radio 4 – 600 MHz atau panjang gelombang 75 – 0,5 m, oleh partikel (inti atom) yang berputar di dalam medan magnet. NMR bekerja secara spesifik sesuai dengan inti atom yang dipakai. 1H NMR paling banyak dipakai karena inti proton paling peka terhadap medan magnet dan paling melimpah di alam (Hendayana, dkk, 1994).
Fenomena resonansi magnet inti terjadi bila inti yang meyearahkan terhadap medan magnet yang digunakan direduksi untuk menyerapkan tenaga dan orientsi spin mereka berubah. Penyerapan tenaga adalah merupakan proses quantinized, dan tenaga yang diserap harus sama dengan perbedaan tenaga antara dua kedudukan yang terlibat.
      Eyang diserap = (Ekedudukan -1/2 – Ekedudukan +1/2) = h.υ Dalam praktek perbedaan tenaga ini adalah merupakan fungsi dari kekuatan medan magnet yang digunakan, H0. Makin besar medan magnet yang digunakan, makin besar perbedaan tenaga antara kedudukankedudukan spin yang ada, Δ E = f (H0). Besarnya pemisahan tingkatan tenaga juga tergantung pada inti yang terlibat.
Tenaga diserap oleh proton karena pada kenyataan bahwa mereka mulai “precess” (berputar miring) dalam medan magnet yang digunakan. Inti yang berputar akan mempunyai kelakuan yang sama oleh pengaruh medan magnet yang digunakan. Bila medan magnet diberikan, inti akan mulai presesi sekitar sumbu putarnya sendiri dengan frekuensi angular/sudut, ω. Frekuensi saat mana proton akan presesi adalah berbanding langsung dengan kekuatan medan magnet yang digunakan.
Bila medan magnet yang digunakan lebih kuat, maka kecepatan presesi (frekuensi angular) lebih cepat. Untuk proton, jika medan magnet yang digunakan adalah 14.100 Gauss, maka frekuensi presesi akan sekitar 60 Mhz (masuk dalam frekuensi radio).
Karena inti mempunyai muatan, maka maka presesi menghasilkan getaran medan listrik dengan frekuensi yang sama. Jika gelombang frekuensi radio dari frekuensi yang sama ini digunakan terhadap proton yang berputar, maka tenaga dapat diserap. Bila frekuensi dari komponen medan listrik yang bergetar dari radiasi yang datang tepat sama dengan frekuensi dari medan listrik yang dihasilkan oleh inti yang berputar, dua medan magnet dapat bergabung, dan tenaga dapat dipindahkan dari radiasi yang datang ke inti, hingga menyebabkan muatan berputar. Keadaan ini disebut resonansi, dan dikatakan inti beresonansi dengan gelombang elektromagnetik yang datang.
Kegunaan besar dari resonansi magnetik inti adalah karena tidak setiap proton dalam molekul beresonansi pada frekuensi yang identik sama. Ini disebabkan oleh kenyataan bahwa berbagai proton dalam molekul dikelilingi elektron dan menunjukan sedikit perbedaan lingkungan elektronik dari satu proton dengan proton lainnya. Protonproton dlindungi oleh elektron-elektron yang mengelilinginya. Di dalam medan magnet, perputaran elektron-elektron valensi dari proton menghasilkan medan magnet yang melawan medan magnet yang digunakan. Hingga setiap proton dalam molekul dilindungi dari medan magnet yang digunakan yang mengenainya dan bahwa besarnya perlindungan ini tergantung pada kerapatan elektron yang mengelilinginya. Makin besar kerapatan elektron yang mengelilingi inti, maka makin besar pula medan yang dihasilkan yang melawan medan yang digunakan. Akibat secara keseluruhan adalah inti/proton merasakan adanya pengurangan medan yang mengenainya. Karena inti merasakan medan magnet yang lebih kecil, maka ia akan mengalami presesi pada frekuensi yang lebih rendah. Setiap proton dalam molekul mempunyai lingkungan kimia yang sedikit berbeda dan mempunyai perlindungan elektron yang sedikit berbeda yang akan mengakibatkan dalam frekuensi resonansi yang sedikit berbeda.
Sehingga sangat sukar untuk mengukur secara tepat frekuensi resonansi untuk setiap proton. Namun demikian ada suatu usaha dengan menggunakan senyawa standar frekuensi yang ditambahkan dalam larutan senyawa yang akan diukur, dan frekuensi resonansi setiap proton dalam cuplikan diukur relatif terhadap frekuensi resonansi dari proton-proton senyawa standar. Dengan kata lain, perbedaan frekuensi diukur secara langsung. Hingga bila senyawa lain diukur, maka resonansi dari protonnya
dicatat dalam pengertian berapa jauh (dalam Hz) mereka digeser dari proton-proton senyawa standar. Bilangan pergeseran (Hz) untuk proton akan tergantung pada kekuatan dari medan magnet yang digunakan.
Tetapi hal ini akan membingungkan jika memakai spektrometer yang berbeda dalam kekuatan medan magnet yang digunakan. Oleh sebab itu digunakan parameter baru yang tidak tergantung pada kekuatan medan.
Dalam hal ini harga/bilangan pergeseran diperoleh dengan cara membagi pergeseran untuk suatu proton yang sedang diamati (Hz) dengan frekuensi dari spektrometer (Hz), disebut pergeseran kimia (δ). Harga δ untuk semua proton akan selalu sama tak tergantung apakah pengukuran dilakukan pada frekuensi spektrometer yang digunakan. Berdasarkan persetujuan, kebanyakan kimiawan melaporkan
pergesan kimia dalam satuan delta (δ), atau “parts per million” (ppm) terhadap frekuensi spektrometer yang dipakai. Spektrometer 1H NMR biasanya mencatat dari harga δ yang tinggi ke harga yang rendah .
Peralatan spektrometer NMR terdiri dari beberapa komponen: (1) pemancar frekuensi radio, (2) medan magnet, (3) tabung cuplikan, (4) penerima frekuensi radio dan detektor, dan (5) rekorder

{ 0 comments... read them below or add one }

Post a Comment