ION KOMPLEKS KARBANOAT TETRAAMINKOBALTAT (III)

ION KOMPLEKS KARBANOAT TETRAAMINKOBALTAT (III)

Percobaan ini bertujuan untrue menpelajari cara pembuatan dan  pemurnian ion kompleks, yaitu [Co(NH₃)₄CO₃]⁺. Prinsip percobaan ini adalah pembuatan senyawa kompleks karbonatotetraaminkobaltat (III) dari Co(SO₄)₂.7 H₂O dengan penggantian ligan H₂O dan gugus SO₄ dengan NH3 dan CO₃ dan diikuti oksidasi atom pusat Co²⁺ mejadi Co³⁺. Metode yang di gunakan adalah kristalisasi dan rekristalisasi (pemurnian krisatal).

Senyawa kompleks dapat terbentuk karena atom pusat yang biasanya logam transisi memiliki orbital kosong dan spesi kimia, baik netral maupun bermuatan, memiliki pasangan electron bebas yang diisikan pada orbital kosong terssebut. Ikatan yang terbentuk antara atom pusat dan ligan ini adalah kovalen koordinasi, yaitu pemakaian bersama pasangan electron bebas (yang disediakan oleh ligan) antara atom pusat dan ligan itu sendiri.

Senyawa kompleks karbonatotetraaminkobaltat (III) dibuat dari larutan garam Co(SO₄)₂.7 H₂O yang kemudian ditambahkan larutan (NH₄)₂CO₃ dan NH₄OH serta H₂O₂.

Larutan garam Co(SO₄)₂.7 H₂O akan terurai menjadi senyawa kompleks [Co(H₂O)₆]²⁺ dan SO₄^2-. Reaksinya :

Co(SO₄)₂.7 H₂O ===>      [Co(H₂O)₆]²⁺  + SO₄^2-    ===>       [Co(H₂O)₆]²⁺.  SO₄^2-

                                                                                                                 

Penambahan (NH₄)₂CO₃ bertujuan untuk menggantikan ligan H₂O dan gugus SO₄ oleh NH₃ dan CO₃ yang akan terurai agar dapat terbentuk ion kompleks [Co(NH₃)₄CO₃]⁺.

(NH₄)₂CO₃   + 2NH₄OH             ===>     (NH3)₄CO₃ + 2H₂O

(NH3)₄CO₃           ===>         4 NH3 + CO₃ ^2-

                                                    

Hal ini dapat dilakukan karena ligan NH₃ dan CO₃^2- mempunyai kekuatan ligan yang lebih besar dari H₂O. karena NH₃ dan CO₃^2- memilki pasangan electron yang lebih sedikit dari H₂O dan interaksi dengan atom pusat lebih besar.

Tinjauan kuat lemah ligan didasarkan atas ;

1.    Pasangan electron bebas, semakin sedikit pasangan electron bebas maka semakin kuat  medan ligannya.

2.    Interaksi antara atom pusat dengan pasangan electron bebas, semakin besar interaksinya maka semakin kuat medan ligannya.

Urutan kekuatan medan ligan :

I^- < Br^- < Cl^- < OH^- < F^- < H₂O < NH₃ < NO₂^- < CN^- < CO₃^2-

        Ligan lemah                                  ligan kuat

                                                                                       

NH₃ dan CO₃^2- sifat ligannya lebih kuat daripada H₂O, karena itu penggantian ligan dapat terjadi setelah dicampur, larutan berubah menjadi berwarna merah tua dan baunya menyengat.

Penambahan NH₄OH bertujuan untuk mengkondisikan larutan dalam suasana basa, selainn itu juga untuk penambahan ion sekutu, sehingga akan menambah kelarutan (NH₄)₂CO₃. Penambahan H₂O₂ bertujuan untuk mengoksidasi atom pusat Co dari 2+ menjadi 3+.

Reaksi penggantian ligan H₂O dengan ligan NH₃ dan CO₃^2- adalah :

[Co(H₂O)₆]²⁺ . SO₄^2- +  (NH3)4CO3     ===>      [Co(NH₃)₄CO₃]⁺ + 6 H₂O + SO₄^2-

                                                                                                                  
Pemanasan  bertujuan untuk mempercepat reaksi atau memekatkan larutan tersebut dengan menguapkan H₂O yang ada dalam larutan, tapi pemanasan tidak dilakukan hingga mendidih karena endapan yang terbentuk bisa banyak melarut, karena kelarutan berbanding lurus dengan temperature. Jika temperatur dinaikan, maka kelarutan akan bertambah. jadi kalau sampai mendidih rendemen endapan bisa berkurang. Selain itu pemanasan juga tidak dilakukan sampai mendidih agar NH₃ tidak banyak yang teruapkan yang akan menyebabkan sedikitnya terbentuk endapan karena endapan yang terbentuk sedikit, maka ion kompleks [Co(NH₃)₄CO₃]⁺ kemungkinan tidak terbentuk. Selama pemanasan dilakukan penambahan (NH₄)₂CO₃ lagi, dengan tujuan untuk menyempurnakan pembentukan Kristal.

Filtrat yang diperoleh dari hasil penyaringan larutan ditampung dalam Erlenmeyer unuk didinginkan dalam air es. Proses pendinginan tersebut bertujuan untuk menurunkan temperature sehingga sesuai statement hubungan antara kelarutan dengan temperatur yaitu semakin kecil temperature maka kelarutan akan berkurang sehingga Kristal akan terbentuk.

Factor-faktor yang mempengaruhi terbentuknya Kristal, yaitu :

1.      Suhu

·      Bila penurunan suhu berjalan dengan cepat maka kecepatan tumbuhnya inti kristal lebih cepat dari pada kecepatan pertumbuhan kristal, sehingga kristal yang diperoleh kecil-kecil, rapuh dan banyak.

·      Bila penurunan suhu dilakukan perlahan-lahan maka kecepatan pertumbuhan kristal lebih cepat dari pada kecepatan pertumbuhan inti kristal, sehingga kristal-kristal yang dihasilkan besar-besar, liat dan elastis.

2.   Derajat lewat jenuh

Jika derajat lewat jenuh dalam larutan semakin besar maka proses ini semakin cepat.

3.   Jenis serta banyaknya pengotor

4.   Viskositas larutan

5.   Pergerakan antara larutan dan Kristal

6.   Jumlah inti yang ada atau luas permukaan Kristal yang ada

1.      Kristal yang terbentuk kemudian dipisahkan dari larutannya dengan cara disaring kemudian dicuci dengan beberapa tetes aquadest dengan tujuan untuk mengikat kemungkinan pengotor yang tertinggal dalam Kristal tersebut yang bersifat polar karena aquadest merupakan larutan yang bersifat polar. Setelah itu, dilakukan penambahan etanol beberapa tetes dengan tujuan untuk mengikat kemungkinan pengotor yang masih tersisa dalam Kristal tersebut yang bersifat polar ataupun nonpolar karena etanol bersifat sebagai larutan yang semi polar. Pencucian dilakukan dengan menggunakan aquadest terlebih dahulu dari pada etanol. karena untuk mencegah masih tertinggalnya suatu pengotor. Etanol lebih mudah menguap dari pada aquadest sehingga jika masih ada pengotor yang tersisa, pengotor tersebut akan diikat dan diupkan bersamaan dengan etanol. Sedangkan aquadest tidak mudah menguap, sehingga kemungkinan pengotor yang terrsisa masih ada. Kristal yang terbentuk adalah Kristal   [Co(NH₃)₄CO₃]⁺ yang berwarna merah dan bau yang menyengat Berat Kristal [Co(NH₃)₄CO₃]⁺      g dan rendemen   

Tetapi pada percobaan kali ini tidak dihasilkan Kristal [Co(NH₃)₄CO₃]⁺ karena adanya suatu kesalahan yang disebabkan oleh beberapa hal, yaitu :

1.    Pada proses pemanasan, dilakukan sampai mendidih sehingga NH₃ banyak yang teruapkan yang akan menyebabkan sedikitnya terbentuk endapan karena endapan yang terbentuk sedikit, maka ion kompleks [Co(NH₃)₄CO₃]⁺ kemungkinan tidak terbentuk.

2.    Pada saat pencucian dengan aquadest, jumlah aquadest yang diberikan terlalu banyak. Hal ini menyebabkan Kristal yang sudah terbentuk menjadi terlarut kembali.

Karena Kristal mengalami pelarutan, maka Kristal ion kompleks tidak dapat terbentuk, dengan demikian percobaan ini bersifat uji negative tidak mendapatkan hasil yang sesuai dengan tujuan, pembuatan dan pemurnian ion kompleks [Co(NH₃)₄CO₃]⁺ ).

Advertisement