AAS ( Atomic Absorption Spectrophotometer) disebut juga Spektrofotometer Serapan Atom (SSA), Absorbsi atom adalah spektroskopi atom yang pertama kali dapat diandalkan untuk menganalisa adanya logam dalam sampel yang berasal dari lingkungan.
AAS atau SSA adalah sebuah instrumen yang menggunakan spektrum cahaya sebagai kompenen utama pengukuran. Prinsipnya dari AAS adalah serapan spektra cahaya yang dilakukan oleh Atom – atom.Atau bisa dikatakan prinsip AAS adalah serapan cahaya oleh atom-atom
Sampel AAS adalah berupa larutan (harus larutan) dan instrumen ini sangat spesial untuk pengukuran Logam. jadi menguji kandungan sampel logam yang terlarut dalam air.
Yang akan menyerap cahaya adalah Logam dalam bentuk Atom. Cara menangkap atom dalam sampelpun jadi gampang karena air sebagai pelarut sangat mudah diuapkan, komponen lain kalau ada biasanya senyawa organik itupun mudah dihilangkan yaitu dengan cara dibakar bila kita membakar suatu campuran larutan pada suhu diatas 500 drjt C , maka senyawa non logam akan hancur, dan senyawa logam akan berubah menjadi atom-atomnya.
Kalau dalam Instrument spektrofotometer UV-Vis sumber lampu cukup satu untuk semua sampel, yaitu lampu wolfram untuk wilayah Visible dan Deuterium untuk wilayah UV, sementara dalam Instrument AAS lampu yang dipakai namanya Lampu katoda Berongga dimana untuk setiap senyawa Logam punya lampu sendiri jadi kalau mau mengukur Hg (mercuri) maka harus digunakan lampu katoda berongga Hg. Dilakukan seperti ini supaya spektrum yang terpancar memiliki panjang gelombang yang tepat untuk tiap atom yang diukur, jadi hasil yang didapat bisa sesuai dan akurat.
Keajaiban yang lain dari Instrument AAS adalah penempatan monokromator setelah sampel, padahal fungsi monokromator adalah untuk meimilih panjang gelombang kan? beda lagi dengan UV-Vis
Penjelasannya adalah, karena seperti penjelasan tadi kalau lampu yang dipakai Khas atau spesifik artinya lampu hanya memancarkan satu panjang gelombang, tidak perlu lagi dipilih pilih, justru setelah melewati sampel yang berada di ruang bakar panjang gelombang jadi tidak pasti karena namanya ruang bakar pakai api, pasti ada sinar dari api, sinar inilah yang ditangkap dan disaring, sehingga yang sampai di detektor tetap panjang gelombang sesuai yang diinginkan. dalam penentuan kadar sama seperti pada instrumen lain dengan menggunakan kurva standar.
Prinsip dasar AAS
Instrument Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya spesifik, selektif, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), biaya analisisnya relatif murah, instrument AAS mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur logam, spektrofotometer absorpsi atom (AAS) juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. AAS sebelumnya dikenal dengan fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Lampu yang digunakan pada AAS adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya lampu ini hanya untuk menganalisis satu unsur saja.
Dalam Instrument AAS kita mengukur serapan (absorbsi) yang dialami oleh seberkas sinar yang melalui kumpulan atom-atom logam. Serapan akan bertambah dengan bertambahnya jumlah atom logam yang menyerap sinar tersebut.
Sifat sinar tersebut bersifat monokromatis dan mempunyai panjang gelombang (λ) tertentu, suatu atom unsur X hanya bisa menyerap sinar yang panjang gelombangnya sesuai dengan unsur X tersebut. Ini berarti, sifat menyerap sinar merupakan sifat yang khas (spesifik) bagi unsur X tersebut. Misal : atom Cr menyerap sinar dengan λ = 589,0 nm sedangkan atom Cd menyerap sinar dengan λ = 217,0 nm. Dengan menyerap sinar yang khas dari unsur atom, atom tersebut tereksitasi (elektron terluar dari atomnya tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi).
Hubungan antara serapan yang dialami oleh sinar dengan konsentrasi analit dalam larutan standar bisa dipergunakan untuk menganalisa larutan pada sampel yang tidak diketahui konsentrasinya, yaitu dengan mengukur serapan yang diakibatkan oleh larutan sampel tersebut terhadap sinar yang sama. Akan mendapatkan hubungan yang linier antara serapan (A) dengan konsentrasi (c) dalam larutan yang diukur dan koefisien absorbansi (a).
Dari hukum Lambert-Beer / Bouguer-Beer
”Bila sumber cahaya monokromatis dilewatkan pada media yang transparan maka berkurangnya intensitas cahaya yang ditransmisikan sebanding dengan ketebalan (b) dan konsentrasi larutan.”
Cara sederhana untuk menemukan konsentrasi unsur logam dalam cuplikan sampel adalah dengan membandingkan nilai absorbans (Ax) dari cuplikan dengan absorbansi zat standar yang diketahui konsentrasinya.
Komponen – komponen Instrument Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)
1. Lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp)
Lampu katoda berongga terdiri atas tabung gelas yang diisi dengan gas argon (Ar) atau neon (Ne) bertekanan rendah antra (4 sampai 10 torr) dan di dalamnya dipasang sebuah katoda berongga dan anoda. Rongga katoda berlapis unsur logam murni dari unsur obyek analisis. Misalnya : untuk pengukuran Cu diperlukan lapisan logam Cu. Batang anoda terbuat dari bahan logam wolfram / tungsten (W)
2. Ruang pengkabutan (Spray Chamber)
Merupakan bagian di bawah burner dimana larutan sampel/ contoh diubah menjadi aerosol (embun). Dinding dalam dari spray chamber ini dibuat dari plastik atau teflon. Dalam ruangan ini dipasang peralatan yang terdiri:
Nebulizer glass bead atau impact bead (untuk memecahkan larutan menjadi aerosol / partikel butir yang halus)
Flow spoiler berupa baling-baling berputar, untuk menghembuskan butir / partikel larutan yang kasar
Inlet dari fuel gas dan drain port (lubang pembuangan exhaust)
3 Pembakar (Burner)
Burner merupakan dbagian dari alat AAS dimana campuran gas bahan bakar dan oksida dibakar dan dinyalakan. Dalam nyala yang bersuhu tinggi inilah terjadi pembentukan atom-atom analit (atom yang tereksitasi) yang akan diukur. Alat ini terbuat dari unsur logam yang tahan panas dan tahan korosi. Burner didesign supaya mencegah masuknya nyala ke dalam spray chamber, hal ini disebut ”blow back” dan amat berbahaya. Burner untuk nyala nitrous oksida-asetilen (suhu 2900 – 30000 C) berbeda dengan nyala asetilen (suhu 2000 – 22000 C) . Burner harus selalu bersih untuk menjamin kepekaan yang tinggi, hasil terhindar dari kontaminasi dan kedapatulangan (repeatability) yang baik.
4. Monokromator & Slit (Peralatan optik)
Fungsi : untuk mengisolir sebuah resonansi yang ditimbulkan oleh atom-atom unsur lain dari sekian banyak spektrum yang dihasilkan oleh lampu katoda berongga.
5. Detektor
Detektor yang biasa digunakan dalam Instrument AAS ialah jenis photomultiplier tube, yang jauh lebih peka daripada phototube biasa dan responnya juga sangat cepat (10-9 det). Fungsi detektor photomultiplier tube untuk mengubah energi radiasi yang jatuh pada detektor menjadi sinyal elektrik / perubahan panas
6. Lain-lain
Alat yang tak kalah penting juga harus menyediakan pembuangan gas dan udara kotor (exhaust dust) dan pipa (tube kabel) untuk saluran gas, main unit instrument AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas. Jangan lupa, seperangkat komputer yang tentu sudah ada aplikasinya.
AAS atau SSA adalah sebuah instrumen yang menggunakan spektrum cahaya sebagai kompenen utama pengukuran. Prinsipnya dari AAS adalah serapan spektra cahaya yang dilakukan oleh Atom – atom.Atau bisa dikatakan prinsip AAS adalah serapan cahaya oleh atom-atom
Sampel AAS adalah berupa larutan (harus larutan) dan instrumen ini sangat spesial untuk pengukuran Logam. jadi menguji kandungan sampel logam yang terlarut dalam air.
Yang akan menyerap cahaya adalah Logam dalam bentuk Atom. Cara menangkap atom dalam sampelpun jadi gampang karena air sebagai pelarut sangat mudah diuapkan, komponen lain kalau ada biasanya senyawa organik itupun mudah dihilangkan yaitu dengan cara dibakar bila kita membakar suatu campuran larutan pada suhu diatas 500 drjt C , maka senyawa non logam akan hancur, dan senyawa logam akan berubah menjadi atom-atomnya.
Kalau dalam Instrument spektrofotometer UV-Vis sumber lampu cukup satu untuk semua sampel, yaitu lampu wolfram untuk wilayah Visible dan Deuterium untuk wilayah UV, sementara dalam Instrument AAS lampu yang dipakai namanya Lampu katoda Berongga dimana untuk setiap senyawa Logam punya lampu sendiri jadi kalau mau mengukur Hg (mercuri) maka harus digunakan lampu katoda berongga Hg. Dilakukan seperti ini supaya spektrum yang terpancar memiliki panjang gelombang yang tepat untuk tiap atom yang diukur, jadi hasil yang didapat bisa sesuai dan akurat.
Keajaiban yang lain dari Instrument AAS adalah penempatan monokromator setelah sampel, padahal fungsi monokromator adalah untuk meimilih panjang gelombang kan? beda lagi dengan UV-Vis
Penjelasannya adalah, karena seperti penjelasan tadi kalau lampu yang dipakai Khas atau spesifik artinya lampu hanya memancarkan satu panjang gelombang, tidak perlu lagi dipilih pilih, justru setelah melewati sampel yang berada di ruang bakar panjang gelombang jadi tidak pasti karena namanya ruang bakar pakai api, pasti ada sinar dari api, sinar inilah yang ditangkap dan disaring, sehingga yang sampai di detektor tetap panjang gelombang sesuai yang diinginkan. dalam penentuan kadar sama seperti pada instrumen lain dengan menggunakan kurva standar.
 |
| Diagram AAS |
Instrument Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya spesifik, selektif, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), biaya analisisnya relatif murah, instrument AAS mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur logam, spektrofotometer absorpsi atom (AAS) juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. AAS sebelumnya dikenal dengan fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Lampu yang digunakan pada AAS adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya lampu ini hanya untuk menganalisis satu unsur saja.
Dalam Instrument AAS kita mengukur serapan (absorbsi) yang dialami oleh seberkas sinar yang melalui kumpulan atom-atom logam. Serapan akan bertambah dengan bertambahnya jumlah atom logam yang menyerap sinar tersebut.
Sifat sinar tersebut bersifat monokromatis dan mempunyai panjang gelombang (λ) tertentu, suatu atom unsur X hanya bisa menyerap sinar yang panjang gelombangnya sesuai dengan unsur X tersebut. Ini berarti, sifat menyerap sinar merupakan sifat yang khas (spesifik) bagi unsur X tersebut. Misal : atom Cr menyerap sinar dengan λ = 589,0 nm sedangkan atom Cd menyerap sinar dengan λ = 217,0 nm. Dengan menyerap sinar yang khas dari unsur atom, atom tersebut tereksitasi (elektron terluar dari atomnya tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi).
Hubungan antara serapan yang dialami oleh sinar dengan konsentrasi analit dalam larutan standar bisa dipergunakan untuk menganalisa larutan pada sampel yang tidak diketahui konsentrasinya, yaitu dengan mengukur serapan yang diakibatkan oleh larutan sampel tersebut terhadap sinar yang sama. Akan mendapatkan hubungan yang linier antara serapan (A) dengan konsentrasi (c) dalam larutan yang diukur dan koefisien absorbansi (a).
A = a . b . c
Dari hukum Lambert-Beer / Bouguer-Beer
”Bila sumber cahaya monokromatis dilewatkan pada media yang transparan maka berkurangnya intensitas cahaya yang ditransmisikan sebanding dengan ketebalan (b) dan konsentrasi larutan.”
Cara sederhana untuk menemukan konsentrasi unsur logam dalam cuplikan sampel adalah dengan membandingkan nilai absorbans (Ax) dari cuplikan dengan absorbansi zat standar yang diketahui konsentrasinya.
Ax = Cx
As = Cs
Dimana
Ax = absorban sampel
As = absorban standar
Cx = konsentrasi sampel
Cs = konsentrasi standar
Komponen – komponen Instrument Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)
1. Lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp)
Lampu katoda berongga terdiri atas tabung gelas yang diisi dengan gas argon (Ar) atau neon (Ne) bertekanan rendah antra (4 sampai 10 torr) dan di dalamnya dipasang sebuah katoda berongga dan anoda. Rongga katoda berlapis unsur logam murni dari unsur obyek analisis. Misalnya : untuk pengukuran Cu diperlukan lapisan logam Cu. Batang anoda terbuat dari bahan logam wolfram / tungsten (W)
2. Ruang pengkabutan (Spray Chamber)
Merupakan bagian di bawah burner dimana larutan sampel/ contoh diubah menjadi aerosol (embun). Dinding dalam dari spray chamber ini dibuat dari plastik atau teflon. Dalam ruangan ini dipasang peralatan yang terdiri:
Nebulizer glass bead atau impact bead (untuk memecahkan larutan menjadi aerosol / partikel butir yang halus)
Flow spoiler berupa baling-baling berputar, untuk menghembuskan butir / partikel larutan yang kasar
Inlet dari fuel gas dan drain port (lubang pembuangan exhaust)
3 Pembakar (Burner)
Burner merupakan dbagian dari alat AAS dimana campuran gas bahan bakar dan oksida dibakar dan dinyalakan. Dalam nyala yang bersuhu tinggi inilah terjadi pembentukan atom-atom analit (atom yang tereksitasi) yang akan diukur. Alat ini terbuat dari unsur logam yang tahan panas dan tahan korosi. Burner didesign supaya mencegah masuknya nyala ke dalam spray chamber, hal ini disebut ”blow back” dan amat berbahaya. Burner untuk nyala nitrous oksida-asetilen (suhu 2900 – 30000 C) berbeda dengan nyala asetilen (suhu 2000 – 22000 C) . Burner harus selalu bersih untuk menjamin kepekaan yang tinggi, hasil terhindar dari kontaminasi dan kedapatulangan (repeatability) yang baik.
4. Monokromator & Slit (Peralatan optik)
Fungsi : untuk mengisolir sebuah resonansi yang ditimbulkan oleh atom-atom unsur lain dari sekian banyak spektrum yang dihasilkan oleh lampu katoda berongga.
5. Detektor
Detektor yang biasa digunakan dalam Instrument AAS ialah jenis photomultiplier tube, yang jauh lebih peka daripada phototube biasa dan responnya juga sangat cepat (10-9 det). Fungsi detektor photomultiplier tube untuk mengubah energi radiasi yang jatuh pada detektor menjadi sinyal elektrik / perubahan panas
6. Lain-lain
Alat yang tak kalah penting juga harus menyediakan pembuangan gas dan udara kotor (exhaust dust) dan pipa (tube kabel) untuk saluran gas, main unit instrument AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas. Jangan lupa, seperangkat komputer yang tentu sudah ada aplikasinya.
Advertisement
{ 0 komentar... read them below or add one }
Posting Komentar