Pengambilan (sampling) sampel sediaan obat dalam analisis kimia

Pengambilan (sampling) sampel sediaan obat dalam analisis kimia

Dalam banyak hal, sediaan obat tidak dapat dianalisis secara langsung dengan metode kromatografi tanpa didahului dengan tahap perlakuan/penyiapan sampel. Tahap ini pada umumnya dikelompokkan menjadi tahap pengambilan sampel (sampling) dan tahap pembersihan sampel (clean up). Tujuan akhir pengambilan sampel adalah untuk memperoleh sampel yang representatif (mewakili) dari suatu batch sediaan farmasi⁽¹⁾.

Cara pengambilan sampel (sampling) merupakan masalah yang sangat penting dalam analisis kimia sebab untuk mengetahui kadar atau konsentrasi suatu senyawa tertentu dalam sampel hanya dilakukan terhadap sejumlah kecil sampel. Oleh karena itu, cara pengambilan sampel yang salah meskipun metode analisisnya tepat dan teliti hasilnya tidak akan memberikan petunjuk yang benar mengenai sifat (dalam hal ini kadar) yang akan diselidiki. Meskipun demikian, masalah ini seringkali kurang mendapat perhatian dari seorang analis disebabkan para analis sudah terbiasa menerima sampel yang langsung dianalisis⁽²⁾.

Aturan umum yang pasti mengenai cara pengambilan sampel dan berapa besarnya sampel yang harus diambil tidak dapat dirumuskan secara umum sebab cara pengambilan sampel sangat tergantung pada sifat dan jumlah bahan yang dianalisis. Cara pengambilan sampel zat padat akan berbeda dengan cara pengambilan zat cair, dan akan berbeda pula dengan gas. Namun, pada prinsipnya sampel yang dianalisis harus bersifat representatif, artinya sampel yang akan dianalisis benar-benar mewakili populasinya⁽²⁾.

Berdasarkan prinsip ini dikenal dua macam cara pengambilan sampel dalam analisis kimia yaitu:

1. Pengambilan sampel random (cuplikan random, cuplikan acak)

Cara pengambilan sampel ini dilakukan terhadap bahan yang serba sama (homogen) atau dianggap serba sama. Misalnya larutan sejati, batch tablet, ampul dan sebagainya.

Serbuk sampel yang diterima analis untuk dianalisis harus dianggap bukan sampel yang homogen. Untuk dapat disampel secara random, harus terlebih dahulu digerus secara homogen. Begitu pula larutan/suspensi harus digojog sampai homogen, baru dilakukan pengambilan sampel secara random.

2. Pengambilan sampel representatif

Sampel yang dikirim ke laboratorium analisis untuk dilakukan pngujian harus representatif untuk menghindari resiko adanya hasil analisis yang keluar dari spesifikasi yang ditentukan. Cara ini dilakukan jika bahan yang akan dianalisis tidak homogen. Dalam hal ini, sampel harus diambil dari bagian-bagian yang berbeda-beda dari setiap wadah (bagian atas, tengah, bawah, samping, dan sebagainya). Masing-masing sampel harus dicampur homogen kemudian sampel diambil secara random untuk dianalisis⁽²⁾.

Pengambilan sample sediaan obat

• Sediaan-sediaan parenteral

Pada dasarnya sediaan parenteral sudah homogen. Untuk lot yang kecil (biasanya 3000 dos) dilakukan analisis 2 unit sediaan obat secara duplikat⁽¹⁾.

• Tablet dan Bentuk sediaan sejenis

Pencampuran suatu formulasi yang mengandung bahan aktif dengan bahan tambahan seringkali dilakukan dalam suatu ukuran lot yang mana proporsi kandungan bahan aktif terhadap massa total adalah kecil.

Sampel-sampel bentuk sediaan padat dapat diambil dengan melakukan pengujian unit individual atau suatu sample komposit dari unit-unit individual. Pengambilan sample pada suatu unit individual dilakukan ketika kisaran nilai dalam unit-unit terpisah adalah besar dan atau ketika diperlukan suatu keberagaman unit. Pengambilan sample komposit dilakukan ketika homogenitas bukalah suatu masalah yang berarti atau ketika keberagaman unit bukanlah sesuatu yang penting⁽¹⁾.           

• Sediaan-sediaan yang lain

Sediaan-sediaan seperti gel, lotion, dan suspensi sebelum dianalisis harus dicampur secara homogen.

Advertisement