ANALISIS GRAVIMETRI

ANALISIS GRAVIMETRI

Percobaan analisis gravimetri ini bertujuan untuk menentukan Cu dalam Tembaga Sulfat Pentahidrat, menentukan jumlah besi sebagai besi (III) oksida serta memahami prosedur dan aplikasi metode gravimetri dalam suatu teknik analisis. Gravimetri dibagi menjadi dua metode, yaitu metode pengendapan dan penguapan. Prinsip percobaan ini adalah berdasarkan hasil kali kelarutan yaitu dengan mereaksikan CuSO₄.5H₂O dengan H₂SO₄ sehingga terbentuk endapan CuSO₄ dan mereaksikan Fe dengan 2 HCl sehingga dapat menentukan jumlah Fe(III) oksida.

6.1.  Menentukan Cu dalam tembaga sulfat pentahidrat

Tujuan percobaan adalah penentuan kadar Cu dalam tembaga sulfat pentahidrat. Adapun metode yang digunakan adalah metode gravimetri dengan cara penguapan, dimana produk yang dihasilkan berupa endapan yang kemudian dicuci, dikeringkan, untuk selanjutnya ditimbang. Dengan faktor stoikiometri, kadar tembaga tersebut dapat dihitung.

CuSO₄.5H₂O merupakan suaru senyawa yang mempunyai 5 molekul H₂O, empat terikat secara kovalen koordinasi dan satu terikat dengan H₂O kompleks secara ikatan hydrogen. H₂O yang satu ini terikat sebagai hidrat, yang empat lagi berikatan kovalen koordinasi, karena itu energy ikatannya lebih tinggi dari pada H₂O yang terikat sebagai hidrat.

CuSO₄.5H₂O di tambahkan dengan H₂SO₄, penambahan H₂SO₄ ini bertujuan agar Cu cepat larut. Larutan menjadi berwarna biru, kemudian di panaskan. Pemanasan ini bertujuan untuk mempercepat reaksi pelarutan logam Zn dengan penutupan beker menggunakan gelas arloji, dan pembukaan gelas arloji sebelum pengadukan bertujuan agar gas yang dihasilkan selama pemanasan dapat keluar sehinngga mengurangi tekanan pada gelas beker. Reaksi yang terjadi:

                   CuSO₄.5H₂O + H₂SO₄ → CuSO_4(aq) + SO₂ ↑ + H₂O↑

                     

Kemudian ditambah dengan logam Zn. Penambahan logam Zn ini bertujuan untuk mengubah ion tembaga dalam larutan menjadi logam tembaga. Dalam hal ini terjadi reaksi redoks antara Cu dan Zn. Reaksi yang terjadi:

Zn_(s) + CuSO_4(aq) → Cu_(s) + ZnSO_4(aq)

                                                

Zn akan teroksidasi menjadi Zn²⁺ sedangkan Cu²⁺ terduksi menjadi Cu. Zn sebagai reduktor dan Cu sebagai oksidator. Cu mengalami reduksi karena potensial reduksi Cu cenderung lebih besarvdibandingkan Zn, sehingga agar berlangsung reaksi spontan Zn akan mengalami oksidasi :

Cu²⁺ + 2e      →     Cu                  E⁰ = 0,15

Zn²⁺ + 2e       →     Zn                  E⁰ = - 0,26

                                    

Dengan adanya Zn maka Cu akan terpisah dan Zn larut membentuk ZnSO₄. dalam larutan terbentuk endapan merah bata. Endapan ini menandakan adanya logam Cu. Pada saat pemanasan, gelas beker di tutup dengan gelas arloji kemudian setelah beberapa menit di buka dan di aduk agar endapan yang terbentuk tidak kasar. Pemanasan ini dilakukan hingga larutan menjadi tak berwarna. Setelah itu sampel tersebut di cuci dengan aquades. Hal ini bertujuan untuk menghilangkan pengotor-pengotor yang bersifat polar. Kemudian dicuci dengan aseton untuk menghilangkan pengotor-pengotor yang bersifat nonpolar. Setelah itu dilakukan evaporasi untuk menghilangkan sisa aseton. Kemudian ditambahkan HCl encer untuk mencegah terendapkannya air sadah pada endapan Cu karena dapat menyebabkan endapan Cu tidak murni. Dari hasil percobaan diperoleh massa endapan Cu   gram dan rendemen sebesar      Randemen nyata selalu lebih kecil daripada randemen teoritis karena pada randemen nyata masih terdapat pengotor-pengotor pada endapan yang diperoleh.

6.2.   Menentukan besi sebagai besi (III) Oksida

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan besi sebagai besi (III) oksida. Untuk percobaan ini digunakan metode gravimetri dengan cara pengendapan, yaitu mengendapkan suatu campuran besi dengan pelarut untuk mengendapkan besi murni.

Penambahan HCl berfungsi untuk melarutkan besi (II) dan gas hidrogen. Reaksinya:

Fe + 2H⁺ → Fe ²⁺ + H₂↑

Fe + 2 HCl → Fe ²⁺ + 2 Cl^- + H₂ ↑

Sedangkan fungsi HNO₃ dalam reaksi adalah untuk melarutkan besi (Fe) dengan membentuk gas nitrogen dan ion besi, selain itu HNO₃ juga berfungsi unutk mengoksidasi Fe menjadi Fe ³⁺. Reaksinya :

     Fe + HNO₃ + 3 H⁺ → Fe ³⁺ + NO ↑+ 2H₂O

Penambaahan HNO₃ pekat dan HCl menyebabkan terjadinya perubahan warna larutan menjadi kuning pekat. Setelah itu didihkan untuk mempercepat reaksi . Pada saat pemanasan larutan menjadi kuning jernih. Dalam keadaan panas ditambahkan lagi larutan ammonia. Penambahan ammonia ini bertujuan untuk membentuk endapan Fe atau memisahkan Fe dalam bentuk endapan berwarna coklat yang menandakan adanya logam Fe.

Reaksi:

Fe ²⁺ + 2 OH^- → Fe (OH)_3a

Fe (OH)₃ → Fe₂O₃ + 3 H₂O

Advertisement